溶液沉积二硫化钼薄膜的光学特性与剥离工艺的关系
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众所周知，MoS2采取了亚晶格金属原子的三角棱柱配位(六角对称的2H ),因为它在能量上是有利的(图。1b)。 然而，2H晶相可以转变成八面体配位(具有四方对称，参见图。1b) 以及不太稳定的扭曲配位(1T )。在化学嵌入过程中，由于锂化过程中的电子转移，Mo核心氧化态发生了变化，从而导致了MoS2的多晶化。CE 1T-MoS2 的半金属性质是引人注目的(见补充注释1和补充图1)，但这种晶相在环境条件下是亚稳态的。然而，CE1T-MoS2有可能通过随后在溶液中的热处理重新转变为半导体2H相。这种化学剥离相再转化过程是MoS2所独有的，迄今为止还没有成功地推广到其他TMDCs。
*初按照Eda等人描述的方法制备CEPR MoS2，用Py和Haering描述的锂嵌入相变化学剥离1T-MoS2。 将CVT MoS2粉末(1.6 g)加入到圆底烧瓶中，并在对样品抽真空之前加热以蒸发残留的水。然后用氩气吹扫烧瓶，随后加入已烷(16 mL)和2. 5M正丁基锂的己烷溶液(4 mL)。 将溶液在25℃下搅拌约24小时。在此期间，正丁基锂插入大块MoS2层片之间，形成1T-MoS2。取出一部分溶液(~2 mL)并离心(4000 RPM下10分钟)以沉淀产品，用于进一步加工。弃去上清液，将分离的沉淀物重新悬浮在己烷中，然后再次离心除去残留的正丁基锂。在加入水(10 mL)之前，将IT Li-MoS2的颗粒在氮气吹扫流下干燥2小时，然后水浴超声处理约2小时。在此，1T Li-MoS2与H20反应产生氢气，导致半金属CE1T-MoS2剥落。随后在真空过滤器上用额外的水洗涤产物，以进一步除去残留的LiOH。
通常，1T-MoS2的干燥粉末已经被回收，通过热退火转变为2H相，导致局部结晶2H和无定形区域的形成。然而，先前的工作表明，相的再转化可以通过在升高的溶液温度下进行化学离子交换而在溶液中完成。基于溶液的相再转化方法对于大规模的下游处理具有潜在的优势。这里，通过使用NaCl沉淀celt-mos 2(1mL, 10 M用于10 mL CE 1T- MoS2， 沉淀1小时)在溶液中进行相再转化。小心除去上清液，将沉淀物重新悬浮在碳酸丙烯酯中，并在台式电热板上从室温升高至约200℃( 30分钟)。将所得的CEPR二硫化钼溶液离心(15，000转/分，约10分钟)，并将分离的沉淀物再分散在乙腈(ACN)中用于薄膜加工。
氧化还原剥离型二硫化钼
氧化还原剥离是溶剂介导法的一种替代方法，在溶剂介导法中，用高介电溶剂补充界面能*小化的固有水解和氧化过程是化学计量控制的。这种方法利用无水条件、边缘位置氧化路径和化学还原来原位形成无机金属氧化物簇，这些簇可以作为胶体稳定剂(见图。1c)。 简而言之，在惰性极性非质子溶剂中用温和氧化剂(氢过氧化枯烯，CHP) 处理CVT MoS2粉末(300 mg) 以形成金属氧化物前体(MOPs)。监控MOP的形成，直到平衡离子浓度(取决于初始散装粉末的表面积
图1用于制备薄膜的示例性液相剥离方法。示意图显示了(a)中小企业MoS2，(b) CEPR MoS2,和(c)稀土和NRE MoS2。注意，( c) 显示了RE MoS2的通用方案。相比之下，NRE二硫化钼是在没有合成的氧化和还原试剂(例如，分别用氢过氧化枯烯和氢醌)的情况下制备的(c)具备原生CVT MoS2粉末条件。由于形成了天然的MOP物种，NRE MoS2被认为是氧化还原剥离方法的一-部分。这四种剥离方法产生了本文评估的四种不同的程序依赖性半导体剥离MoS2。
使用硫氰酸盐测定法观察到结块)。然后用温和的还原剂(氢醌)处理MoS2和MOP浆料，以诱导MOP自组装成多金属氧酸盐(POM)。通过离心(15，000 RPM， 10 分钟)分离RE mos 2(1 - 5%产率)，用ACN洗涤三次，然后重新分散在ACN中用于薄膜加工。从机理上讲，当水和/或水解不稳定的溶剂(例如NMP)被长时间探针超声处理时，在溶剂介导的剥离方法中也出现了类似的过程。POM 被认为提供了足够的库仑排斥力来克服范德华力(其保持层间大块粉末TMDC堆积),导致几层到单层MoS2薄片的剥落。重要的是要注意，形成用于剥离的多金属氧化物的还原过程需要仔细监控溶解的多金属氧化物物质，并适当调整试剂浓度，以避免产生较大的金属氧化物颗粒。因此，大块MoS2微晶的表面组成可能在氧化还原过程中的次级反应的形成中起作用。
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