电荷转移络合制备高折射率聚合物薄膜
需要增透减反技术可以联系我们上海工厂
上海卷柔新技术光电有限公司是一家专业研发生产光学仪器及其零配件的高科技企业，公司2005年成立在上海闵行零号湾创业园区，专业的光电镀膜公司，技术背景依托中国科学院，卷柔产品主要涉及光学仪器及其零配件的研发和加工；光学透镜、反射镜、棱镜，平板显示，安防监控等光学镀膜产品的开发和生产，为全球客户提供上等的产品和服务。
开发高指数光学涂层的一个重要标准是涂层的均匀性和平滑度。上述策略的一个关键挑战是高折射率组分高度集中的不均匀性和相分离。例如，加入大量的硫链会导致微相分离，而团聚是高纳米粒子负载的一个问题。此外，柔性光学系统光学涂层的开发必须考虑加工步骤对基材的影响，基材通常是耐热性有限的软弹性材料。iCVD是一种引人注目的处理技术，因为它能够制备对厚度、组成、保形性和空间均匀性具有优异控制的膜。重要的是，向基底的热传递有限，并且基底在整个iCVD过程中保持低温，使得能够在温度敏感的基底如热塑性聚氨酯上制备涂层。
在这项工作中，我们利用iCVD证明了一种简单、有效、可扩展的方法来制备在587.6 nm波长下RI高达2.08的HRIP涂层。通过iCVD控制薄膜成分的能力，我们还证明了在从1.5至2.08。该方法利用了聚(4-乙烯基吡啶)(P4VP)与分子I2和卤间物种之间形成电荷转移复合物(CTC)的现象。吡啶残基充当电子供体(路易斯碱)，而碘和卤素互化物是电子受体(路易斯酸)。人们早就认识到，吡啶和I2之间的电子转移会产生具有迷人的电气和光学特性的稳定CTC，这种CTC可以结晶和分离。在吡啶和卤素间化合物ICl和IBr之间也观察到了这种情况。CTC形成的有利热力学促进了卤素在环境温度下自发结合到P4VP薄膜中，从而产生具有高折射率的含卤素聚合物薄膜。使用P4VP的好处包括其相对高的起始折射率(在CTC形成之前，n = 1.58，在587.6 nm处测量)和通过iCVD的完善合成。尽管iCVD在光学级涂层的开发中提供了许多优势，但这种HRIP制造方法可以很容易地适用于通过等离子体增强CVD、旋涂和浸涂等其他技术制备的P4VP。
P4VP和P(4VP-co-EGDMA)薄膜的沉积
使用定制的真空沉积系统，通过iCVD制备所有聚合物薄膜。使用压力传感器和反馈控制下游节流阀，将真空室的压力保持在500-1500毫托。基底温度由外部再循环冷却器/加热器单元和充液铝冷板(维兰德MicroCool)控制。通过DC电源(EN150-5 TDK-拉姆达)向镍铬合金灯丝供电。使用激光干涉仪实时监控沉积膜的厚度。质量流量控制器用于调节载气、稀释气体和引发剂的流量。
通过用Ar载气喷射贮液器将前体4VP和EGDMA引入室中
将装有单体的玻璃罐浸没在水浴中，并保持在25 ℃,以提供稳定的蒸汽压和流速。由于引发剂二叔丁基过氧化物(TBPO)在室温下具有相对较高的蒸气压，因此在没有载气的情况下将其送入反应室。使用高纯度Ar (5 sccm)将4VP (Fisher Scientific，95%纯度)蒸汽输送到室内。使用二叔丁基过氧化物(2 sccm) (TBPO，费希尔科技，99%纯度)作为引发剂。对于P(4VP-co-EGDMA)共聚物沉积，由Ar流携带的EGDMA被供给到室中，载体流的速率从5到30 sccm变化。为了提高厚度均匀性，添加额外的10 sccm的Ar流以稀释室内的反应混合物。沉积后，将样品置于真空烘箱(VMR，12.5升单位)中过夜，以除去薄膜中吸收的任何残余物并防止吸水。
通过溶剂处理/气相渗透过程对P4VP薄膜进行卤化
分别用I2-己烷溶液、IBr蒸汽或ICl蒸汽处理三组P4VP薄膜。使用培养箱(VWR，低温个人培养箱)为卤化处理提供稳定的温度环境。对于P4VP-I2，通过溶液处理将I2添加到P4VP膜中。将膜浸没在可密封玻璃容器内的0.08mol/L I2-己烷溶液中，然后将其置于设定在25℃的培养箱中。在I2-己烷溶液处理后，用纯己烷冲洗处理过的膜1分钟。P(4VP-co-EGDMA)-I2薄膜也通过用I2-己烷溶液处理如此制备的共聚物薄膜来制备。一系列P(4VP-co-EGDMA)薄膜将具有不同组成比的膜浸没在0.08摩尔/升的I2-己烷溶液中4小时。
由于IBr和ICl在己烷中的有限溶解度，使用蒸发的IBr和ICl制备P4VP-IBr和P4VP-ICl。对于ICl蒸汽处理，红光被用作**的光源，因为ICl是高度感光的。一块退火的P4VP涂层硅片被放置在一个密封的玻璃容器内，以及一个1 mL的玻璃瓶，其中含有一滴IBr液体(300 μL)或ICl液体(300 μL)。然后将玻璃罐密封并置于温度保持在40 ℃(用于IBr**)或30 ℃(用于ICl**)的培养箱中。对于ICl，蒸汽处理时间从5分钟到2小时不等，取决于卤化的目标程度。ICl的处理时间限制为2小时，以防止由于P4VP和ICl之间的强烈副反应形成的卤化氢引起的膜降解。
关于我们
上海卷柔新技术光电有限公司是一家专业研发生产光学仪器及其零配件的高科技企业，公司2005年成立在上海闵行零号湾创业园区，专业的光电镀膜公司，技术背景依托中国科学院，卷柔产品主要涉及光学仪器及其零配件的研发和加工；光学透镜、反射镜、棱镜，平板显示，安防监控等光学镀膜产品的开发和生产，为全球客户提供上等的产品和服务。
采用德国薄膜制备工艺，形成了一套具有严格工艺标准的闭环式流程技术制备体系，能够制备各种超高性能光学薄膜，包括红外薄膜、增透膜，ARcoating,激光薄膜、特种薄膜、紫外薄膜、x射线薄膜，应用领域涉及激光切割、激光焊接、激光美容、医用激光器、光学科研，红外制导、面部识别、VR/AR应用,博物馆，低反射橱窗玻璃，画框，工业灯具照明，广告机，点餐机，电子白板，安防监控等。
卷柔新技术拥有自主知识产权的全自动生产线【sol-gel溶胶凝胶法镀膜线】，这条生产线能够生产全球先进的减反射玻璃。镀膜版面可达到2440*3660mm，玻璃厚度从0.3mm到12mm都可以,另外针对PC,PMMA方面的增透膜也具有量产生产能力。ARcoating减反膜基本接近无色,色彩还原性好，并且可以避免了磁控溅射的缺点，镀完增透膜后玻璃可以做热弯处理和钢化处理以及DIP打印处理。这个难度和具有很好的应用性，新意突出，实用性突出，湿法镀膜在价格方面也均优于真空磁控的干法。
卷柔减反射(AR)玻璃的特点:高透,膜层无色,膜硬度高,抗老化性强(耐候性强于玻璃),玻璃长期使用存放不发霉,且有一定的自洁效果.AR增透减反膜玻璃产品广泛应用于**文博展示、低反射幕墙、广告机玻璃、节能灯具盖板玻璃、液晶显示器保护玻璃等多行业。
我们的愿景：卷柔让光学更具价值！
我们的使命：有光的地方就有卷柔新技术！
我们的目标：以高质量的产品，优惠的价格,贴心的服务，为客户提供优良的解决方案。
上海卷柔科技以现代镀膜技术为核心驱动力，通过镀膜设备、镀膜加工、光学镀膜产品服务于客户，努力为客户创造新的利润空间和竞争优势，为中国的民族制造业的发展贡献力量。
