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动态溶胶-凝胶旋涂法制备稀土掺杂氧化镍薄膜

    文章来源:JournalofMaterialsandElectronicDevices1(2022)1-6
   

 摘要
    在本研究中,纯氧化镍(NiO)和铈(Ce)以不同比例(5mol%和10mol%)通过动态溶胶-凝胶旋涂法涂覆在显微镜玻璃上。四水合乙酸镍(II)用作镍(Ni)源,六水合硝酸铈(III)用作Ce源。涂覆过程在2000rpm下进行30秒钟,并制成两层涂层。样品在450℃退火1小时。通过X射线衍射分析(XRD)确定了样品的结构性质。用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能量色散X射线能谱仪(EDX)对涂层表面的形貌进行了表征。成功制备了掺铈氧化镍薄膜。晶格参数和晶胞体积随着ce掺杂量的增加而增加。铈的掺杂形成了不同形貌的颗粒。随着Ce掺杂,形成了更粗糙的表面,并且随着掺杂比的增加而增加。结果表明,铈的掺杂可以改变NiO薄膜的结构和形貌。认为所生产的Ce掺杂的NiO薄膜可以在光电器件中找到应用领域。
    掺杂和未掺杂的NiO薄膜通过不同的方法成功地制备,例如化学气相沉积、激光、射频溅射、溶胶-凝胶和喷雾热解。溶胶-凝胶工艺具有一些优点,例如简单、低成本,并且允许大面积的薄膜沉积。
    在文献中可获得诸如掺杂Ce的纳米颗粒的生产、它们的表征和作为气体传感器的用途、它们在超级电容器应用中的用途以及它们的**性质的研究。Arif等人生产了1wt%、2.5wt%和5wt%。溶胶-凝胶旋涂法制备铈掺杂氧化镍薄膜。他们研究了他们生产的薄膜的结构和光学特性。在文献中,可以看到关于Ce掺杂的NiO薄膜的生产的研究和对它们的结构和形态性质的研究是有限的,因此决定进行这项研究。与文献研究不同,在我们看来,由于以前文献中没有研究过,所以在本研究中,高铈掺杂(5mol%和10mol%)采用动态溶胶-凝胶旋涂法制备了NiO薄膜。研究了所制备薄膜的结构和形貌特性。
    在本研究中,纯NiO,5mol%和10mol%Ce。用动态溶胶-凝胶旋涂法在显微镜玻璃上制备了掺铈氧化镍薄膜。用XRD、FE-SEM和EDX分析对薄膜的结构和形貌进行了表征。
    实验部分
    将显微镜玻璃切成10×10mm2的小块,分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗。玻璃片用氮气干燥,并储存在真空容器中,直到涂覆过程。对于NiO涂层所需的溶胶-凝胶,将0.5M(Ni(OCOCH3)2·4H2O)加入到10ml2-甲氧基乙醇中,并在磁力搅拌器中混合,直到所有颗粒溶解。然后向该混合物中加入0.5M单乙醇胺。将该混合物在80℃下搅拌2小时,以获得溶胶-凝胶。在Ce掺杂的样品中,将(Ce(NO3)3·6H2O)与(Ni(OCOCH3)2·4H2O在5mol%和10mol%的比值下,总量为0.5M,并重复上述所有过程。将获得的溶胶-凝胶在室温下静置24h,并用动态溶胶-凝胶旋涂法涂覆在光学显微镜玻璃上,该玻璃预先被切割和清洗。涂覆过程在FYTRONIX牌旋涂设备中以2000rpm的速度进行30秒。涂覆过程后,样品在150℃下干燥10分钟,在室温下等待10分钟后,以相同的方式涂覆**涂层。样品在450℃的烘箱中退火1小时。获得的纯NiO,5mol%Ce和10mol%Ce掺杂的NiO涂覆的样品分别命名为NiO、NiO-5Ce和NiO-10Ce。
    结果和讨论
    通过动态溶胶-凝胶旋涂法生产的纯的和Ce掺杂的NiO薄膜的FE-SEM图像和EDX分析图如图2-4所示。可以看出,随着Ce的掺杂,形成了不同形貌的薄膜。所有薄膜都由纳米结构组成,并且这些颗粒的尺寸随着Ce比率的增加而增加。纯NiO具有均匀的、无空隙的和平的涂层表面。NiO样品的涂层表面由纳米尺寸的细粒堆叠颗粒组成。另一方面,在NiO-5Ce样品的涂层表面上与这些结构一起可以看到手动的、纳米尺寸的棒状结构。由于添加了Ce,该样品的表面更粗糙,并且在一些地方存在空隙。高Ce掺杂样品(NiO-10Ce)的表面比其他样品更粗糙,并且由较大尺寸的堆叠纳米结构颗粒组成。在对Zn和Pb掺杂薄膜的研究中发现了类似的结果,并且通过掺杂获得了更粗糙的表面。根据取自样品涂层表面的EDX分析结果,NiO由at.%8.44Ni-91.56O元素,NiO-5Ce由at.%0.79Ni-0.42Ce-98.79O元素和由at组成的NiO-10Ce.%0.47Ni-0.53Ce元素。正如预期的那样,Ce比率随着添加剂比率的增加而增加。结果表明,掺杂可以改变NiO薄膜的结构和形貌。

    图2.NiO样品a)和b)的涂层表面的FE-SEM图像,以及c)EDX分析图。
    图3.NiO-5Ce样品a)和b)的涂层表面的FE-SEM图像,以及c)EDX分析图。
    图4.NiO-10Ce样品a)和b)的涂层表面的FE-SEM图像,以及c)EDX分析图。

    结论
    采用动态溶胶-凝胶旋涂法成功制备了铈掺杂氧化镍薄膜。XRD峰强度随着Ce的加入而降低,NiO的特征峰向较低的2θ值移动。Ce的加入影响了材料的结构性能,晶格参数随着Ce含量的增加而增加。薄膜由堆叠的纳米尺寸颗粒组成,并且颗粒尺寸随着Ce比率的增加而增加。随着Ce掺杂比例的增加,表面变得更粗糙。结果表明,Ce掺杂可以制备出不同性能和参数的NiO薄膜。据认为,所生产的Ce掺杂的NiO薄膜可用于光电应用。

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